总氮检测仪的测量误差分析

随着总氮检测仪在地表水及污染源上应用越来越多，很多情况下总氮监测数据与实验室测量数据差别较大。本文从测试样品的保存和测试时间、测试环境、试剂药品的选择和配置、消解及比色测量、样品中干扰物质的影响几方面分析总氮检测仪出现误差的原因，以供大家参考。

1、比对样品的保存和测试时间

采集样品后现场总氮检测仪测试时间和实验室测试时间不同，对样品测试数据产生一定影响，尤其是在温度和PH条件满足样品中反硝化菌活动条件时，样品放置时间越长测量影响越大，一般情况下，现场在线监测样品处于室温环境中，监测数据在采样样品后1-2个小时内可以完成测量；采集至实验室测试的样品，将样品放置于室温或者高于、低于室温的环境下进行运输，多数未采用恒温箱进行保存，一般监测公司采样不会对一个点进行采样，样品在车内放置时间可能需要1-4个小时，有时甚至更长，送至实验室后多在下午或者晚上，很多情况下不能进行及时测量，样品放置10几个小时后再进行测量，运输和保存期间细菌对样品中氮的转化和分解一直在发生，造成实验室测量数据和在线测量数据误差较大。

2、测试环境的影响

测试环境的影响主要包括测试所处场地的环境和测试过程中使用的器皿环境。场地环境中的温度、湿度等条件现场和实验室一般差别不大，同时要求监测环境中无氨或者铵盐，一般实验室可以满足无氨的条件，但是对于污水处理厂自动监测站房不容易得到保证，尤其是污水处理进口，空气中氨浓度较高，测量过程中样品存在吸收或者释放氨的情况，对测量数据产生一定影响。同时现场总氮检测仪使用的零样和试剂瓶存在与空气的交换，容易对试剂形成污染，影响测量数据。

3、试剂选择和配置的影响

试剂的配置对测量结果影响较大，过硫酸钾在配置时温度较低时不易溶解，温度过高时造成过硫酸钾的失效，一般采用50-60℃水浴中加热溶解；标液在使用时应现用现配，防止时间过长形成污染，造成标定曲线的偏差。

4、消解及比色测量的影响

总氮测量时消解温度要求在120-124℃，消解时长为30min，总氮检测仪在导入水样和试剂后进行高温高压消解，程序设定温度为120-124℃之间，加热消解时间为30min，部分设备加热时间为从开始加热时开始计时，造成实际在120℃以上消解的时间不足30min，不能使样品中的氮充分转化为硝酸盐，造成测量数据偏低。

5、样品中的干扰物质的影响

样品PH对测量过程的影响，主要表现在部分行业排放废水含有高浓度的酸性物质，测量时加入试剂后进行酸碱中和反应，直接影响试剂的正常反应，造成总氮检测仪测量误差。水样中含有六价铬离子或者三价铁离子时对测量产生影响，测量时应注意消除干扰。