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检测总氮时应注意些什么?

发布时间:2023-08-02 17:04:24   访客:150

总氮,简称为TN,是水中各种形态无机和有机氮的含量,包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算,常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水中的总氮含量也是衡量水质的重要指标之一,其测定有助于评价水体污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。

目前国内主流的总氮检测方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),还有一些相比较运用少的检测方法-气相分子吸收光谱法(HJ/T199-2005)、流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ688-2013)、连续流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ667-2013)。那进行总氮检测时要注意什么呢?

1、试剂的配置

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

2、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成总氮空白值偏高或平行性较差的情况。

3、比色时应注意

测定总氮时会涉及两个波长(220nm和275nm),建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

4、试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。因此,在选择试剂时尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。


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