水质总磷的测定原理及测定步骤

总磷是水质检测中一个重要的指标，而且为避免因磷的富集导致水体富营养化，很多行业对水污染物中的总磷都有相关的要求。其中，制浆造纸工业要求水污染物中总磷要控制在1.0mg/L以下；制糖工业要求控制在0.5mg/L以下；皂素工业要求总磷不得超过0.5mg/L；城镇污水厂根据建设时间及废水排放的水域的不同，对总磷控制的限值有所不同；地表水按照水域功能的不同，划分成5类水体，各类水体对总磷的要求也各不相同。由此看来，水质总磷的检测在多个行业都非常重要。

水质总磷的测定原理：

用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。通过样品吸光度的检测，确定总磷的含量。

水质总磷的测定步骤：

1、标准溶液配制：直接购买国家环境监测总站的系列浓度的标样，当使用时只需稀释定容后即可进行工作曲线的操作。

2、工作曲线的消解：当蒸馏水空白值较低，且试剂纯度高时，工作曲线的消解与否，其结果相差无几，即省去消解过程。

3、水样的消解：水样的消解可选择医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅，当水样消解完成后，应让其自然冷却，必要时可放在通风良好的地方，以缩短冷却时间，但切不可用冷水强行冷却，否则易造成水样因压力失衡而外溢，从而影响最终总磷测定结果的准确性。

4、色度或浊度的校正：若水样消解后有浊度或色度，会影响显色效果，因此，需做色度或浊度的校正。即配制一个空白样（水样消解后稀释至标线），然后加入3ml的浊度一色度补偿液，不必加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。最后将水样的吸光度减去空白样吸光度，再进行总磷浓度计算。

5、显色温度与显色时间：当水样中总磷的浓度较低时，由于分子间稀疏，温度低时分子运动缓慢，有效碰撞的概率低，所以显色时间较长；而温度高时，分子运动快，有效碰撞的概率高，所以显色时间缩短。

①当显色温度为30℃（夏季）时，显色时间只需5min左右；

②当显色温度为15℃时，显色时间需15min左右；

③当室温降至15℃（冬季）以下时，可放在20℃-30℃水浴中，以缩短其显色时间。

6、比色皿：比色皿用完后，应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，再用蒸馏水进行冲洗。针对磷钼蓝络合物的强吸附力，在总磷检测过程中，应尽量按浓度从低到高的顺序测定，以减少其产生的误差。