COD消解仪的测定方法有哪些

化学需氧量（COD）是衡量水体受有机物污染程度的重要指标，COD消解仪作为测定COD的关键设备，其测定方法多样。本文将详细介绍重铬酸钾法、快速消解分光光度法、快速消解-比色法这三种基于COD消解仪的常见测定方法，分析各方法原理、操作步骤及优缺点，为水质监测人员选择合适的测定方法提供参考。

一、重铬酸钾法

1、原理：重铬酸钾法是经典的COD测定方法，其原理是在强酸性溶液中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子掩蔽剂，将水样中的还原性物质（主要是有机物）氧化。过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾量计算水样的COD值。

2、操作步骤

（1）水样预处理：对于含氯离子较高的水样，需加入硫酸汞溶液以消除氯离子的干扰。

（2）消解：取适量水样置于消解管中，依次加入重铬酸钾标准溶液、硫酸-硫酸银溶液，摇匀后放入COD消解仪中，在165℃下消解15分钟。

（3）滴定：消解结束后，将消解管冷却至室温，加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积。

（4）计算：根据相关公式计算水样的COD值。

3、优缺点：优点是准确性高，被广泛认可为标准方法，适用于各种类型的水样。缺点是操作过程较为繁琐，需要多次移液和滴定，耗时较长，且需要使用多种化学试剂，可能产生二次污染。

二、快速消解分光光度法

1、原理：该方法同样基于重铬酸钾氧化原理，但在消解后，不进行滴定操作，而是利用分光光度计测定反应溶液在特定波长下的吸光度。通过建立吸光度与COD值之间的标准曲线，根据所测吸光度直接计算水样的COD值。

2、操作步骤

（1）消解：将水样、重铬酸钾消解液和催化剂加入消解管中，摇匀后放入COD消解仪，在165℃下消解10-15分钟。

（2）冷却与定容：消解完成后，将消解管冷却至室温，用蒸馏水定容至一定体积。

（3）测定吸光度：将定容后的溶液转移至比色皿中，用分光光度计在600nm或440nm波长处测定吸光度。

（4）计算：根据标准曲线计算水样的COD值。

3、优缺点：优点是操作简便，测定速度快，减少了人为滴定误差，且可同时测定多个水样。缺点是对分光光度计的精度要求较高，标准曲线的准确性直接影响测定结果，同时水样中的悬浮物可能会影响吸光度的测定。

三、快速消解-比色法

1、原理：快速消解-比色法结合了快速消解和比色法，在消解过程中，重铬酸钾与水样中的还原性物质发生反应，反应后的溶液颜色深浅与COD值相关。通过与预先制备好的比色卡进行颜色比对，直接读取水样的COD值。

2、操作步骤

（1）消解：取适量水样加入消解管，再加入快速消解试剂，摇匀后放入COD消解仪，在设定温度下消解一定时间。

（2）比色：消解结束后，将消解管冷却，与比色卡进行颜色比对，确定水样的COD值。

3、优缺点：优点是操作极为简便，无需复杂的仪器设备，适合现场快速检测。缺点是比色卡的颜色分档有限，测定结果的精度相对较低，只能给出COD值的大致范围。

四、结论

不同的COD消解仪测定方法各有优缺点，重铬酸钾法准确性高但操作繁琐；快速消解分光光度法测定速度快、精度较高，但对仪器有要求；快速消解-比色法操作简便，适合现场检测，但精度有限。在实际应用中，应根据检测目的、水样类型、检测条件等因素，选择合适的测定方法，以确保COD测定结果的准确性和可靠性。