红外测油仪的实验流程与注意事项

随着工业的快速发展和城市化进程的加速，水体和土壤中的油类污染问题日益严重。准确测定油类物质的含量对于环境监测、污染治理以及生态保护具有重要意义。红外测油仪凭借其测量快速、准确、灵敏度高等优点，成为了检测油类污染的常用工具。然而，实验过程中的操作规范和细节处理直接影响测量结果的准确性，因此，了解并遵循正确的实验流程和注意事项至关重要。

一、实验流程

1、样品采集与预处理

（1）样品采集

①水样采集：根据不同的采样目的和水体特征，选择合适的采样点和采样容器。一般使用玻璃或聚乙烯容器，采样前需用待采水样冲洗容器2-3次。采集表层水样时，应在水面下0.3-0.5m处采集；采集深层水样时，需使用专用的采水器。采样量应根据分析方法和仪器要求确定，一般不少于500mL。

②土壤样品采集：采用多点采样法，在采样区域内均匀布置多个采样点，每个采样点的采样深度和范围应一致。去除土壤表面的杂物后，用不锈钢铲或土钻采集土壤样品，混合均匀后采用四分法缩分至所需量，一般不少于100g。将样品装入干净的玻璃瓶或聚乙烯袋中，密封保存。

（2）样品预处理

①水样预处理：对于含悬浮物较多的水样，需进行过滤处理。选用合适的滤膜（如玻璃纤维滤膜），将水样通过滤膜过滤，去除悬浮物。然后将滤液转移至分液漏斗中，加入适量的氯化钠溶液（饱和）和四氯化碳，振荡萃取10-15min，静置分层后，将下层的四氯化碳萃取液收集至干净的容器中。若萃取液浑浊，可加入无水硫酸钠脱水处理。

②土壤样品预处理：将土壤样品风干、研磨后，过一定孔径的筛子（如60目筛）。称取适量的土壤样品（一般10-20g）置于分液漏斗中，加入适量的四氯化碳，振荡萃取30-60min，静置分层后，收集下层的四氯化碳萃取液。同样，若萃取液浑浊，需进行脱水处理。

2、仪器准备

（1）仪器开机预热：接通红外测油仪的电源，打开仪器开关，按照仪器说明书的要求进行预热，一般预热时间为30-60min，使仪器达到稳定的工作状态。

（2）波长校准：使用标准波长滤光片对仪器进行波长校准，确保仪器的测量波长准确无误。将标准波长滤光片放入仪器的样品池中，调整仪器的波长设置，使测量值与标准滤光片的标称波长一致。

（3）基线校准：在样品池中放入空白的四氯化碳溶液，进行基线校准。扫描空白溶液的红外光谱，将得到的基线作为测量的基准线，以消除四氯化碳本身的吸收干扰。

3、测量操作

（1）标准曲线绘制

①准备一系列不同浓度的油类标准溶液，一般可配制0、2、5、10、20、50mg/L等不同浓度的标准溶液。

②依次将不同浓度的标准溶液放入红外测油仪的样品池中，进行红外光谱扫描，记录各浓度标准溶液在特定波长（如2930cm⁻¹、2960cm⁻¹、3030cm⁻¹等）处的吸光度值。

③以油类浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线的回归方程和相关系数。相关系数应不低于0.995，否则需重新配制标准溶液并绘制标准曲线。

（2）样品测量

①将经过预处理的样品萃取液放入仪器样品池中，进行红外光谱扫描，记录样品在相同特定波长处的吸光度值。

②根据标准曲线的回归方程，计算样品中油类物质的含量。

4、数据处理

（1）数据记录：准确记录样品的名称、编号、采样时间、采样地点、预处理方法、测量条件以及测量得到的吸光度值和计算出的油类物质含量等信息。

（2）结果表示：根据实验要求和分析方法的规定，将测量结果表示为合适的单位，如mg/L（水样）或mg/kg（土壤样品）。同时，给出测量结果的不确定度或相对标准偏差，以反映测量结果的可靠性。

二、注意事项

1、样品采集与保存

（1）避免污染：样品采集过程中，要防止样品受到外界污染，如避免使用被油污染的采样容器和工具，远离油污染源等。

（2）保存条件：采集后的样品应尽快进行分析测定。若不能及时分析，水样应置于4℃的冰箱中保存，保存时间一般不超过7天；土壤样品应密封保存，避免挥发和氧化，保存时间不宜过长。

2、预处理过程

（1）萃取剂选择：四氯化碳是常用的萃取剂，但应注意其纯度和质量。使用前需检查四氯化碳是否含有杂质和水分，必要时进行纯化处理。同时，要注意四氯化碳的毒性，在通风良好的环境中操作，避免吸入其蒸气。

（2）萃取操作：振荡萃取时要控制好振荡时间和强度，确保萃取充分。静置分层后，要小心分离下层的萃取液，避免将上层的水相混入。

3、仪器操作

（1）仪器预热：严格按照仪器说明书的要求进行预热，预热不足可能导致仪器测量不稳定，影响测量结果的准确性。

（2）波长和基线校准：定期进行波长和基线校准，确保仪器的测量精度。在校准过程中，要使用合格的标准物质和校准工具，严格按照操作步骤进行。

（3）样品池清洁：每次测量前后，都要用四氯化碳清洗样品池，确保样品池内无残留物，避免交叉污染。清洗时要注意动作轻柔，避免损坏样品池。

4、安全防护

（1）化学试剂安全：四氯化碳等化学试剂具有毒性和挥发性，操作时要佩戴防护手套、护目镜和防毒面具，在通风橱中进行操作。如不慎接触皮肤或吸入其蒸气，应立即用大量清水冲洗或转移到通风良好的地方，并及时就医。

（2）仪器用电安全：红外测油仪应使用稳定的电源，接地良好。在插拔电源插头时，要先关闭仪器电源，避免触电事故的发生。

三、结论

红外测油仪的实验流程包括样品采集与预处理、仪器准备、测量操作和数据处理等多个环节，每个环节都相互关联、相互影响。在实验过程中，必须严格遵循实验流程，注意各项细节和安全事项，确保实验操作的规范性和准确性。只有这样，才能获得可靠、准确的测量结果，为环境监测和污染治理提供有力的技术支持。同时，实验人员应不断学习和掌握新的技术和方法，提高自身的实验技能和水平，以适应不断发展的环境监测需求。