COD快速测定仪的测量过程分析

COD（化学需氧量）快速测定仪凭借检测周期短、操作简便的特点，成为水质监测中评估水体有机物污染的常用设备。其测量过程围绕“氧化-显色-检测”的核心逻辑展开，每个环节的操作规范直接影响结果准确性，以下从实际操作角度解析测量全流程。

一、水样的预处理环节

1、水样采集后的预处理是消除干扰的关键。对于浑浊水样，需用中速定性滤纸过滤，过滤时弃去初始50ml滤液，避免滤纸中残留的有机物污染样品——某实验室曾因未弃去初始滤液，导致测量值偏高15%。若水样中含有氯根（如海水、工业废水），需加入硫酸汞溶液，使其与氯根形成稳定络合物，防止氯根被氧化而干扰测定。

2、高浓度水样（如酿造废水）需进行稀释处理。可先取1ml水样加入9ml蒸馏水，做预判性检测，若稀释后COD值仍超出仪器量程，需按1:10、1:100的比例逐步稀释，直至检测值落在量程中间段。稀释操作需使用移液枪精准量取，避免因体积误差导致结果偏差。

3、低温保存的水样在检测前需恢复至室温（20-25℃）。冷藏会抑制水中微生物活性，温度过低还会影响化学反应速率，可将水样瓶置于室温环境30分钟，或用手握住瓶身加速升温，但禁止直接加热，防止有机物挥发。

二、试剂添加与反应控制

1、试剂添加需严格遵循顺序和剂量。以重铬酸钾法为例，先向反应管中加入2ml水样，再依次加入1ml氧化剂溶液和3ml催化剂溶液，每加一种试剂后轻轻摇匀，避免试剂局部浓度过高导致反应不完全。添加试剂时若不慎溅出，需重新取样操作，不可直接补加试剂，否则会破坏反应体系平衡。

2、反应管的密封状态直接影响检测结果。拧紧盖子前需检查密封垫是否完好，若有破损需立即更换，防止加热过程中挥发性有机物逸出。某检测人员因密封垫老化未及时更换，导致COD测量值偏低20%，直至对比标准样品时才发现问题。

3、加热消解是加速反应的核心步骤。将反应管放入消解仪后，设置消解温度和时间（通常为165℃、20分钟），待温度升至设定值后开始计时。加热过程中禁止打开消解仪盖子，避免高温蒸汽灼伤和温度波动。消解完成后，需将反应管放在冷却架上自然冷却至室温，不可用冷水骤冷，防止玻璃管因温差过大破裂。

三、显色与比色测量

1、冷却后的反应液需充分混匀。部分试剂在冷却过程中会沉降，需手持反应管上下颠倒10次以上，确保溶液颜色均匀——若显色后溶液出现分层，会导致比色时吸光度测量不准确。对于颜色较深的反应液，可在混匀后静置5分钟，待气泡消散再进行测量。

2、比色操作需注意光路清洁。用无绒布擦拭反应管外壁，去除水渍和指纹，若管壁有残留液体，会形成光折射影响读数。将反应管放入比色槽时，需对齐管身上的标记线，保证每次测量的光路一致性，避免因放置角度不同导致数据波动。

3、空白样的校准不可忽视。需同时做空白实验：取2ml蒸馏水代替水样，按相同步骤加入试剂并消解，将空白样放入仪器进行零点校准。实际水样的COD值需扣除空白值，尤其在检测低浓度水样（如地表水）时，空白值的准确性直接决定结果可靠性。

四、测量后的收尾与数据验证

1、检测完成后，反应管需及时清洗。先用自来水冲洗3次，再用蒸馏水冲洗2次，倒置沥干备用，若内壁有颜色残留，可用稀硫酸浸泡30分钟后清洗，避免残留试剂影响下次检测。废弃的反应液需倒入专用废液桶，经中和处理后再排放，不可直接倒入下水道。

2、数据有效性需通过平行样验证。对同一份水样做2次平行检测，若两次结果差值超过10%，需重新检测，排查是否因操作失误导致偏差。某污水处理厂通过平行样验证，发现操作人员移液时的手法差异是数据波动的主要原因，经统一培训后偏差率降至5%以内。

3、测量过程中还需关注异常现象。若反应液呈现绿色，说明水样COD浓度过高，氧化剂已被耗尽，需重新稀释水样；若显色后颜色偏浅，可能是消解时间不足，需延长加热时间后重试。这些细节观察能帮助快速判断数据有效性，减少无效检测。

五、结语

COD快速测定仪的测量过程看似简单，实则每个环节都暗藏影响结果的关键因素。操作人员需养成规范操作的习惯，通过控制水样预处理、试剂反应、比色操作等环节的一致性，才能让快速检测的优势真正落地，为水质污染评估提供可靠数据。