COD传感器的校准溶液怎么配制

COD传感器的精准检测依赖定期校准，而校准溶液的正确配制是确保校准效果的核心环节。校准溶液需模拟实际水样特性，浓度准确且稳定性好，才能为传感器提供可靠的校准基准。掌握规范的配制方法和操作要点，对保障COD监测数据的准确性至关重要。

一、配制前的准备工作

试剂与耗材的选择需严格把关。配制COD校准溶液需使用优级纯或基准级试剂，如邻苯二甲酸氢钾（常用基准物质）、无水碳酸钠等，确保试剂纯度符合要求，避免杂质干扰。实验用水必须为高纯度无有机物水（如超纯水），电导率需≤0.1μS/cm，防止水中污染物影响校准浓度。准备好经计量检定合格的容量瓶、移液管、烧杯等玻璃器皿，使用前用铬酸洗液或专用洗涤剂清洗，再用超纯水冲洗3次以上，沥干备用。

环境与安全准备不可忽视。配制操作需在洁净的实验室内进行，避免灰尘、挥发性有机物污染溶液。操作人员需佩戴一次性手套、护目镜和实验服，在通风橱内进行试剂称量和溶解，防止试剂接触皮肤或吸入粉尘。准备好废液收集桶，用于处理配制过程中产生的废弃溶液和清洗废液，避免随意倾倒造成污染。

浓度规划需结合校准需求。根据COD传感器的量程范围和校准点设置，确定所需校准溶液的浓度梯度，通常包括零点校准液（超纯水）和至少两个浓度点的标准校准液（如100mg/L、500mg/L、1000mg/L）。校准点应覆盖传感器常用检测范围，低浓度点接近检出限，高浓度点接近满量程，确保校准曲线的线性相关性良好。

二、标准储备液的配制步骤

基准物质的称量需精准操作。以邻苯二甲酸氢钾为例，其在强氧化条件下可完全降解，理论COD值为1.176g/g（即1g邻苯二甲酸氢钾相当于1.176gCOD）。根据目标浓度计算所需称量的质量，例如配制1000mg/L的COD储备液1000mL，需称取邻苯二甲酸氢钾0.8502g（1000mg/L×1L÷1.176g/g≈0.8502g）。使用万分之一精度的分析天平称量，称量前需对天平进行校准，称量时采用减量法，将试剂倒入洁净烧杯中，记录实际称量质量用于精确计算浓度。

溶解与转移需规范操作。在盛有基准物质的烧杯中加入适量超纯水，用玻璃棒搅拌至完全溶解（必要时可低温水浴助溶，但需避免高温导致有机物分解）。将溶液沿玻璃棒缓慢转移至容量瓶中，用超纯水多次冲洗烧杯和玻璃棒，冲洗液全部转入容量瓶，确保无试剂残留。向容量瓶中继续加超纯水至刻度线以下1-2cm，静置1-2分钟后，用胶头滴管滴加超纯水至凹液面与刻度线相切，盖紧瓶塞后反复颠倒摇匀至少20次，使溶液均匀混合。

标识与记录需完整详细。配制好的储备液立即倒入棕色试剂瓶中，贴上标签，注明溶液名称、浓度（精确到小数点后两位）、配制日期、有效期（通常为1个月）和配制人。同时在实验记录本中记录称量质量、配制体积、计算过程、环境温度等信息，确保可追溯。储备液需存放于4℃冰箱中避光保存，防止光照和微生物作用导致浓度变化。

三、系列校准溶液的稀释步骤

稀释前准备需充分。根据校准需求，确定各浓度点的稀释倍数，例如将1000mg/L储备液稀释为100mg/L、200mg/L、500mg/L的校准液。准备对应体积的容量瓶（如100mL、250mL），提前用超纯水清洗并沥干。检查移液管的精度等级，选择合适量程的移液管（如移取10mL溶液选用10mL单标线移液管），移液前用储备液润洗移液管3次，确保移液体积准确。

分步稀释确保浓度准确。以配制100mL100mg/L校准液为例，用移液管准确移取10mL1000mg/L储备液，沿容量瓶内壁缓慢注入100mL容量瓶中，用超纯水冲洗移液管尖端，冲洗液流入容量瓶。加超纯水至刻度线附近，静置后定容至刻度，盖塞摇匀。高浓度到低浓度稀释时，需更换移液管或彻底清洗后再使用，避免交叉污染。每个浓度点的校准液需单独配制，不得连续稀释，确保各浓度点独立准确。

空白溶液的配制不可遗漏。零点校准用空白溶液通常为超纯水，但需按与校准液相同的步骤处理，如加入与实际检测相同的试剂（若传感器检测需试剂参与），确保基质一致。空白溶液需现配现用，避免长时间存放滋生微生物或吸收空气中的有机物。

四、配制后的验证与注意事项

浓度验证保障可靠性。有条件的实验室可对配制好的校准液进行浓度验证，通过与标准物质比对或使用高精度COD测定仪检测，确认浓度偏差在±2%以内。若偏差过大，需重新检查称量、移液、定容等步骤，查找误差来源并重新配制。首次配制或更换试剂批次时，必须进行浓度验证，确保校准液质量。

使用前处理需规范。校准液使用前需从冰箱取出，放置至室温（约30分钟），期间需多次颠倒摇匀，避免温度变化导致体积误差。使用时用移液管移取，避免直接倾倒导致污染，剩余溶液不得倒回原瓶。每次使用前观察溶液外观，若出现浑浊、沉淀或异味，表明溶液已变质，需废弃并重新配制。

储存与废弃需合规。未使用完的校准液需密封后冷藏保存，保存时间不得超过7天，每次使用需记录剩余体积和状态。过期或变质的校准液属于危险废物，需分类收集于专用废液桶，交由有资质的单位处理，不得直接排入下水道。玻璃器皿使用后及时清洗，避免残留有机物附着。

五、结语

COD传感器校准溶液的配制是一项细致严谨的工作，需严格控制试剂纯度、操作精度和储存条件。通过规范的配制流程和质量控制措施，可确保校准溶液浓度准确可靠，为COD传感器的精准校准提供坚实基础，进而保障水质监测数据的有效性和可比性。操作人员需熟悉配制原理，养成规范操作的习惯，不断提升配制技能，为水质监测工作提供可靠的技术支持。