使用COD快速测定仪测试时应遵守哪些规则

COD快速测定仪通过快速消解与分光光度法（或电化学法）量化水体中化学需氧量，广泛应用于工业废水、生活污水、地表水等场景的COD检测，具有检测周期短、操作便捷的优势。为保障检测数据准确、操作安全及仪器稳定运行，测试时需严格遵守样品处理、仪器操作、试剂使用等多方面规则，以下详细解析核心规则要点。

一、样品处理规则

样品处理是检测的基础，需遵守规范流程，避免因样品问题导致数据偏差：

1、样品采集与保存规则

采集水样时需使用洁净、无有机物污染的容器（如玻璃或聚四氟乙烯材质），采集前用待检测水样润洗容器2-3次，避免容器残留物质影响检测；采集位置需具代表性，如工业废水排放口需在排污渠中心、水流平稳处采集，避开死角或漂浮物；若无法立即检测，需加入硫酸调节水样pH至2以下，置于4℃以下冷藏保存，保存时间不超过48小时，且检测前需将水样恢复至室温，摇匀后再取样，防止悬浮物沉降导致浓度不均。

2、干扰物质去除规则

水样中若含悬浮物（如泥沙、藻类），需用0.45μm微孔滤膜过滤，避免堵塞消解管或干扰吸光度检测，但不可过度过滤（如过滤掉可被消解的悬浮有机物）；若含氯离子（如海水、高盐工业废水），需按仪器说明书加入氯离子掩蔽剂（如硫酸汞），掩蔽浓度需适配水样氯离子含量，避免氯离子与消解试剂（如重铬酸钾）反应，导致COD检测值虚高；若含还原性物质（如亚硝酸盐、硫化物），需先加入高锰酸钾氧化去除，再用草酸还原过量高锰酸钾，确保仅检测水体中有机物对应的COD值。

二、仪器操作规则

仪器操作需严格遵循步骤与参数要求，减少人为误差：

1、开机与预热规则

开机前需检查仪器供电是否稳定（如外接电源电压、内置电池电量），确认消解模块、光学检测模块无异常（如消解管放置槽无污渍、光路无遮挡）；开机后需按说明书要求预热，通常预热15-30分钟，待仪器温度、光源强度稳定后再开始检测，避免因仪器未稳定导致检测数据波动；若长期未使用仪器，首次开机后需先进行空白校准，验证仪器基础性能。

2、消解与检测规则

消解管需专用且洁净，使用前检查是否有裂纹、污渍，若有残留消解液需用纯水冲洗干净并烘干；取样时需准确移取规定体积的水样（如5mL或10mL），加入消解试剂后轻轻摇匀，避免试剂溅出或产生大量气泡（气泡会影响消解均匀性）；消解过程中需严格控制消解温度与时间（如165℃消解15分钟），不可随意调整参数，温度过高可能导致试剂分解，时间不足则有机物消解不完全；消解完成后需冷却至室温（避免高温影响吸光度检测或损坏比色皿），再放入检测模块，确保消解管放置位置正确（对准光路标识），检测过程中不可随意移动仪器或打开检测舱门。

3、校准与验证规则

每次测试前需进行空白校准，用无有机物的超纯水代替水样，按正常流程消解检测，扣除空白干扰；若检测批次样品浓度差异大（如低浓度地表水与高浓度工业废水），需用对应浓度范围的COD标准溶液进行单点或多点校准，校准曲线相关系数需≥0.995，确保检测精度；每批次测试需加入一个已知浓度的标准样品（如邻苯二甲酸氢钾标准溶液）进行验证，若标准样品检测值与理论值偏差超允许范围，需重新检查样品处理、试剂配制或仪器状态，排除问题后再继续检测。

三、试剂使用规则

试剂管理与使用需兼顾有效性与防护：

1、试剂储存与配制规则

消解试剂（如重铬酸钾溶液、硫酸银-硫酸溶液）需按性质分类储存，重铬酸钾需避光保存，硫酸银需防潮；试剂需在有效期内使用，开封后需记录使用时间，部分试剂（如硫酸银-硫酸溶液）开封后短期使用完毕，避免变质；配制试剂需使用无有机物污染的纯水（如超纯水），称量试剂需准确（如使用分析天平），混合时需按规定顺序（如将硫酸缓慢加入水中，避免剧烈放热），搅拌均匀后静置至澄清再使用。

2、试剂安全使用规则

操作腐蚀性试剂（如硫酸、重铬酸钾溶液）时需佩戴耐酸手套、护目镜，穿实验服，若试剂不慎接触皮肤，需立即用大量清水冲洗；含汞试剂（如硫酸汞）需单独存放与处理，使用后的废液不可随意排放，需收集后交由专业机构处理，避免环境污染；试剂不可混用或随意替代，如不可用其他氧化剂替代重铬酸钾，避免改变检测原理导致数据不准确。

四、数据记录与仪器维护规则

1、数据记录规则

每次检测需详细记录样品信息（如样品编号、采集时间、采集地点）、仪器参数（如消解温度、时间）、检测结果（包括COD值、空白值、标准样品验证值），记录需清晰、准确，不可随意涂改；若检测结果异常（如超出校准曲线范围、同一样品多次检测偏差大），需记录异常原因（如样品干扰未去除、仪器故障）及处理措施（如稀释样品、重新校准），确保数据可追溯。

2、仪器维护规则

检测完成后需及时清洁仪器，消解模块用湿布擦拭去除残留试剂，光学检测模块用无尘布清洁光路窗口；消解管、移液管等耗材需清洗干净，晾干后收纳，避免残留试剂腐蚀；定期检查仪器易损部件（如光源、消解管密封圈），若发现光源衰减、密封圈老化，需及时更换；长期不使用仪器时，需关闭电源，清洁后存放于干燥、阴凉处，避免潮湿或高温环境导致部件损坏。

五、安全防护规则

测试过程中需全程重视安全，避免事故发生：

操作区域需通风良好，尤其消解过程中可能产生少量挥发性气体，避免人员吸入；不可在仪器旁存放易燃易爆物品，消解模块附近禁止放置易燃试剂；若仪器出现异常（如异味、冒烟、报错），需立即断电，待冷却后检查故障原因，不可在故障未排除时继续使用；操作人员需熟悉应急处理措施，如试剂洒落引发火灾需用干粉灭火器灭火，强酸腐蚀皮肤需用弱碱性溶液（如碳酸氢钠溶液）中和后再冲洗。

六、结语

使用COD快速测定仪测试时，遵守样品处理、仪器操作、试剂使用、安全防护等规则是保障数据准确、操作安全的关键。操作人员需熟悉仪器原理与说明书要求，严格执行每一步规范，同时注重仪器日常维护与数据记录，才能充分发挥COD快速测定仪的优势，为水质监测、污染防控提供可靠的数据支撑。